铜铁试剂(Cupferron)是N-亚硝基苯胲的铵盐,是金属离子配合物的通用试剂,其化学式为NH4[C6H5N(O)NO],阴离子用二个氧原子和金属属子进行配位,形成五齿的螯合物。 铜铁试剂可以由苯基羟胺(英语:phenylhydroxylamine)、亚硝酸正丁酯和氨来制备:
C6H5NHOH + C4H9ONO + NH3 → NH4[C6H5N(O)NO] + C4H9OH
外观与性状:白色或金色鳞状的晶体
沸点:243.8ºC at 760 mmHg
熔点:150-155 °C (dec.)(lit.)
闪点:101.3ºC
稳定性:Stable, but may be moisture sensitive. Incompatible with strong oxidizing agents, strong bases, strong acids.
储存条件:库房通风低温干燥
蒸汽压:0.0169mmHg at 25°C
生产方法
1.将苯胲乙醚溶液在冰溶中冷却,通入氨至过量,在搅拌和继续通氨的情况下,滴加亚硝酸正丁酯,1h左右加完,再搅拌15min。滤出铜铁灵沉淀,用乙醚洗涤,干燥得成品。该品应贮放在棕色玻瓶中,瓶内放置少量用纸(或布)包好的碳酸铵作稳定剂
2.将苯胲乙醚溶液冷却,通入过量的氨,并滴加亚硝酸正丁酯,滤出铜铁试剂沉淀,用乙醚洗涤,干燥即可。
3.将硝基苯、氯化铵与水混匀,加热至40℃,按理论量加入含量为85%以上的锌粉,控制温度为60~65℃,加完后反应半小时,静置。将上层清液分出后加到冰 盐混合物中,冷却结晶,将滤出的结晶β 苯胲用乙醚溶解,滤去不溶物,冷却到0℃后,快速通入过量氨气,然后,在继续通氨气的情况下,加入新蒸馏过的亚硝酸正丁酯 ( 每100g苯胲加酯95g) ,控制加酯速度,以控制反应温度不超过10℃。反应结束后,继续搅拌10min以上,静置、过滤,结晶用乙醚洗涤数次,平铺自然干燥,即得成品。过程反应为:
用途
化学分析试剂,测定铝、铜、铁、钛、锆及其他金属。用于从其他金属离子中分离铜和铁;从强酸溶液中沉淀测定铁;比色测定铝。还用于铋、镓、汞、锰、铌、锡、钽、钍、锆等元素的测定。用作沉淀剂,可沉淀Al3+、Cu2+ Fe3+、Hg2+ 、Sn2+、 Ti4+等离子。用于沉淀分离或称量分析。沉淀溶于有机溶剂,因此,可作为萃取剂,用于萃取分离或光度分析。
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